用手持式光譜儀進行爐前鐵水化學(xué)元素含量分析,是近年來鑄造行業(yè)爐前鐵水化學(xué)成份控制的主要手段。光譜儀分析具有很多優(yōu)點:速度快,從試樣的制作到光譜儀分析結(jié)束僅需2~3分鐘;準確度高,當(dāng)鐵水化學(xué)元素含量在光譜儀分析范圍內(nèi)時分析偏差≤1%;分析化學(xué)元素種類全,可根據(jù)需要分析任何化學(xué)元素:操作簡單,只要經(jīng)過短期培訓(xùn)即會操作。
雖然手持光譜儀分析偏差正常規(guī)定≤1%,但我們在實際操作中偏差常大于1%達到5%甚至更高。這種偏差常發(fā)生在:試樣不同部位的光譜儀分析、同一個試樣在不同的光譜儀上分析、同一個試樣用手工和光譜儀對比方分析。針對偏差我們進行了研究分析,總結(jié)出主要由以下幾方面原因造成的以及相應(yīng)的改正措施。
試樣原因及改正措施
一般而言,主要的誤差來源于試樣本身。
1 光譜儀分析采用的試樣應(yīng)為白口試樣而不能為灰口試樣。因為灰口試樣被光譜儀激發(fā)時由于表層電阻大,不易被電流擊穿,從而影響分析,得到的值偏低
2 準備激發(fā)時,試樣溫度應(yīng)為室溫(≤20℃)。
3 試樣面積應(yīng)大于火花激發(fā)臺激發(fā)孔,要有一個重疊區(qū)域(最小1mm),而且試樣表面應(yīng)是均勻的、平整、紋理一致。試樣如不平整或者試樣面積小于激發(fā)孔將不能完全蓋住激發(fā)孔,使燃燒室不處于密封,試樣被激發(fā)時改變電流強度,從而影響預(yù)燃和曝光,使試樣燃燒不完全,導(dǎo)致光譜儀分析結(jié)果偏低。
4 試樣表面要干凈不要被污染如用手觸摸。污染的試樣被激發(fā)時表面不能被沖洗干凈,并且沖洗下來的物體污染燃燒室,影響預(yù)燃和曝光,嚴重時光譜儀無法分析,輕微時會出現(xiàn)分析結(jié)果偏差大。
5 試樣表面不能有砂眼、氣孔、裂紋等缺陷。因為缺陷會導(dǎo)致試樣被激發(fā)時電流強度改變,使試樣燃燒不完全,激發(fā)不良,光譜儀分析結(jié)果偏低。
6 試樣中硫元素含量不能過高。我們在實踐中發(fā)現(xiàn)當(dāng)試樣中硫元素大于2%,光譜儀便無法正常分析。因為硫在燃燒過程中形成硫化鐵、硫化錳等化合物,影響試樣進一步激發(fā),從而導(dǎo)致激發(fā)不良。